Selasa, 11 Januari 2011

SPEKTROFOTOMETER INFRA MERAH

4.1 Prinsip Dasar
4.1.1 Teori
Konsep radiasi infra merah diperkenalkan pertama kali oleh Sir William Herschel pada tahun 1800 melalui percobaannya, yang mendispersikan radiasi matahari dengan suatu prisma. Ternyata dengan percobaan tersebut dapat dibuktikan bahwa pada daerah sesudah sinar infra merah menunjukan kenaikan temperatur yang tinggi, hal ini berarti pada daerah panjang gelombang radiasi tersebut terdapat banyak kalori dengan energi yang tinggi, kemudian daerah spektrum tersebut dikenal sebagai infra merah.
Dengan dasar spektrofotometer infra merah yang dikemukakan oleh Hooke yaitu senyawa yang terdiri dari dua atom atau diatom dapat digambarkan dengan dua bola yang saling terikat oleh pegas. Bila ikatan bergtar, maka energi vibrasi secara terus menerus dan secara priodik berubah dari energi kinetik ke energi potensial dan sebaliknya. Setiap senyawa pada keadaan tertentu telah mempunyai tiga macam gerak, yaitu :
a. Gerak translasi, yaitu vibrasi secara terus menerus dari satu titik ke titik lain.
b. Gerak rotasi, yaitu berputar pada porosnya.
c. Gerak vibrasi, yaitu bergetar pada tempatnya.
Atom-atom didalam molekul tidak dalam keadaan diam, tetapi biasanya terjadi peristiwa vibrasi. Hal ini bergantung pada atom-atom dan kekuatan ikatan yang menghubungkannya. Vibrasi molekul sangat khas untuk suatu molekul tertentu dan biasanya disebut vibrasi finger print, vibrasi molekul digolongkan menjadi dua yaitu vibrasi regangan dan vibrasi bengkokan.
4.1.2 Radiasi Infra Merah
Radiasi yang dihasilkan oleh sinar infra merah untuk analisis instrumen adalah radiasi IR yang rentang bilangan gelombangnya antara 4000 cm-1 hingga 670 cm-1. Radiasi infra merah tersebut terbagi lagi atas dua daerah, yaitu :
1. Daerah gugus fungsi, yaitu pada rentang antara 4000 hingga 1600 cm-1. Pada daerah kiri merupakan daerah yang khusus berguna untuk identifikasi gugus-gugus fungsional, daerah ini menunjukan absorbsi oleh modus uluran.
2. Daerah sidik jari, yaitu pada rentang antara 1600 cm-1 hingga 670 cm-1. Sedangkan daerah kanan 14000 cm-1 seringkali sangat rumit karena bank modus uluran maupun modus tekkukan mengakibatkan absorbsi, pada daerah ini biasanya korelasi antara suatu pita dan gugus fungsional spesifik tidak dapat ditarik dengan cermat namun tiap senyawa organik masing-masing dengan resapannya yang unik disini. Oleh karena itu disebutdaerah sidik jari, meskipun bagian kiri nampaknya sama untuk senyawa-senyawa yang mmirip, daerah sidikkan haruslah pula cocok antara dua spektra agar dapat disimpulkan bahwa kedua senyawa itu sama.
Sedangkan, spektrum infra merah biasa dibagi menjadi 3 wilayah , yaitu :
1. wilayah IR dekat 12.500-4000 cm-1 (0,8-25 um).
2. wilayah IR sedang 4000-400 cm-1 (2,5-25 um).
3. wilayah IR jauh 400-20 cm-1 (25-500 um).
Meskipun terdapat tiga wilayah tetapi haya infra merah sedanglah yang biasa disebut sinar infra merah. Pita-pita IR dalam sebuah spektrum dapat dikelompokkan pada intensitasnya yaitu kuat (S: strong), sedang (M:medium), lemah (W:weak), dan bahu (h:shoulder) yaitu suatu pita lemah yang bertumpang tindih dengan suatu pita kuat. Istilah ini relatif dan penandaanya pada suatu pita tertentu hanya bersifat kualitatif.
Radiasi infra merah yang diadsorpsi oleh molekul senyawa organik akan diubah kedalam bentuk energi yang digunakan untuk vibrasi molekul sehingga spektroskopi IR sering disebut spektroskopi vibrasional. Perubahan energi vibrasional selalu disertai dengan perubahan energi rotasional sehingga spektrum IR terbentuk lebih lebar seperti pita, letak pita atau puncak (peak) dinyatakan dalam panjang gelombang. Satuan yang sering digunakan dalam SIR adalah bilangan gelombang yang disebut kaiser.
4.2 Pengertian Spektrofotometer Infra Merah
Spektrofotometer infra merah merupakan suatu metode yang mengamati interaksi molekul dengan didasarkan pada pemantulan, penyerapan, atau penerusan dari radiasi elektromagnetik yang berada pada daerah panjang gelombang 0,8 – 500 um atau pada bilangan gelombang 13.000 – 10 cm-1. Spektrum peresapan suatu zat adaah sifat dasar fisika yang khas, sehingga spektrum IR dapat digunakan untuk zat yang tidak diketahui sebelumnya dapat diketahui atau juga kadar suatu zat dalam contoh.
Spektrofotometer infra merah biasa digunakan untuk tujuan analisis kualitatif yang difokuskan pada identifikasi gugus fungsi, Penggunaan untuk tujuan analisis kuantitatif hanya mungkin dilakukan untuk zat tunggal maka dari itu sangat jarang dilakukan. Sasaran analisis kualitatif spektrofotometer infra merah adalah zat-zat organik, walaupun dapat juga untuk senawa anorganik.
4.3 Komponen Spektrofotometer Infra Merah
4.3.1 Sumber Radiasi

4.3.2 Wadah Contoh

4.3.3 Sistem optik (berkas ganda)

4.3.4 Fotometer

4.3.5 Monokromator

4.3.6 Detektor

4.3.7 Alat Perekam

4.4 Penanganan Contoh
Cara penanganan contoh yang akan diperiksa dengan SIR dilakukan sesuai dengan bentuk conthnya yang spesifik penanganannya :

1. Gas atau cairan dengan titik didih rendah , yatiu Dimasukkan ke dalam sel gas.
2. Cairan
a. Cairan diletakkan diatas sel NaCl yang dapat diatur, lalu ditekan dengan NaCl lainnya sehingga diperoleh lapisan tipis.
b. Cairan dimasukkan ke dalam sel yang tepat dengan ketebalan 0,1-1 mm dengan memakai syringe sebanyak 0,1-1 ml.
3. Padat
a. Metode mull atau pasta
Contoh dihaluskan terlebih dahulu lalu dicampur dengan 1 tetes nujol (paraffin cair), diletakkan diatas jendela NaCl atau KBr dari sel yang tersedia ,kemudian ditekan kedua jendela NaCl atau KBr tersebut hingga tidak ditemukan gelmbung udara. (Cara ini mudah dan cepat pengerjaannya serta dapat digunakan untuk contoh berupa cairan(tetapi tidak bisa untuk analisis kuantitatif, karena puncaknya tertutup oleh spektrum nujol terutama pada senyawa dengan gugus CH3 dan CH2)).
b. Metode lempeng atau tablet kbr
Contoh digerus halus dan dicampur dengan serbuk KBr yang halus dengan perbandingan (1:100 mg). lalu dikempa hingga berbentuk tablet dengan alat khusus pada tekanan 7 ton selama 10 menit tanpa udara. (cara ini agak sulit dalam pembuatan lempengnya serta dibutuhkan waktu lama, tetapi keuntungannya yaitu KBR tidak ada pita serapannya pada daerah 4000-400 cm-1 hanya terkadang terluhat ada serapan pada 3448cm-1 dan 1639 cm-1 oleh kare3na pengaruh air oleh KBr dan keuntungan lainnya lempeng ini dapat digunakan dalam jangka lamaartinya pembacaan yang sama mampu diberikan walaupun sudah dibentuk sejak lama(selama ditempatkan pada kondisi yang sesuai).
c. Metode larutan
Contoh dilarutkan dengan pelarut nonpolar yang cocok, lalu diteteskan ke jendela NaCl atau KBr. (spektrum cara ini lebih baik ari cara KBr atau Mull. Cara ini dapat digunakan untuk pengukuran kuantitatif).kelemahannya : kebanyakan pelarut mempunyai pita serapan maksimum pada beberapa panjang gelombang. Pelarut yang biasa digunakan CCL4,CHCL3, CS2, aseton, dioksan dan tetrahidrofuran.
d. Metode film tipis
Contoh padat diletakkan diatas lempeng NaCl dan diteteskan pelarut yang cocok hingga larut lalu diratakan dengan lempeng NaCl lainnya, dibiarkan hingga contoh teruapkan dan diperolehlah lapisan tipis pada lempeng tersebut. contoh dilarutkan dahulu kemudian dengan pemanasan diatas penangas listrik. (cara ini haya untuk contoh yang tidak didegradasi dan cara ini baik untuk analisis kuantitatif).
4.5 Spektrofotometer FTIR wikipedia

Tidak ada komentar:

Poskan Komentar